环境空气六价铬

柱后衍生离子色谱法检测应用方案

1、 执行标准

HJ 779-2015《环境空气六价铬的测定柱后衍生离子色谱法》。

2、 仪器与试剂

离子色谱仪：欧润电子OIC-600离子色谱带紫外可见检测器、双柱塞串联式平流泵。

柱后衍生系统：LABORAT LYM-1061柱后衍生系统

色谱柱：莱博瑞特ICSI-PEEK6E

柱温箱：莱博瑞特LBR-1型

溶剂组织器：莱博瑞特LYS-2000

氮气保护储液瓶：莱博瑞特LYB-1000B

淋洗液：250 mmol/L 硫酸铵&100 mmol/L 氢氧化铵混合水溶液

衍生液：莱博瑞特LR-HC1000

重铬酸钾：基准试剂

3、 色谱条件

柱温：35.0℃　　

流速：1.0mL/min

柱温：45℃

进样体积：50μL

衍生温度：35.0℃

波长：535nm

4、 检测

4.1标准溶液制备：按照标准配置100ng/ml，用20 mmol/L碳酸氢钠水溶液稀释。

4.2淋洗液、衍生液制备：用无二氧化碳、无氧水配置，注意氮气保护，防止O2、CO2溶入淋洗液。

4.3样品液制备

配置0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0ng/mLCr溶液，进行离子色谱分析。

4.4测定

使用上述色谱条件进行分离，色谱峰良好。保留时间约4.8min。不同浓度色谱图见图1。

图1   不同浓度六价铬离子色谱图

5、 六价铬线性关系图，见图2。

图2   六价铬线性关系

6、 结论

通过以上测试，离子色谱配柱后二级衍生设备的紫外离子检测，测定环境空气中六价铬。方法重现性良好，完全可以满足现行标准的要求。